中药一学霸笔记第三章化学成分与药效物质基础 绪论1

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　　特点：

　　1)无溶剂残留;

　　2)安全，环境污染小;

　　3)可在低温下提取，“热敏性”成分尤其适用;

　　4)萃取介质的溶解特性与极性易改变(夹带剂);

　　5)适于极性较大和分子量较大物质的萃取;

　　6)萃取介质可循环利用，成本低;

　　7)可与其他色谱技术联用及IR、MS联用。

　　局限性：

　　1)对脂溶性成分溶解能力强，而对水溶性成分溶解能力弱;

　　2)设备造价高而导致产品成本中的设备折旧费比例过大;

　　3)更换产品时清洗设备较困难。

　　夹带剂(了解)

　　定义：在被萃取溶质和超临界流体组成的二元系统中加入的第三组分，用以改善原来溶质的溶解度。

　　作用：①改善或维持选择性;②提高难挥发溶质的溶解度。

　　常用夹带剂：甲醇、乙醇、丙酮等。

       例题参见：中药一学霸笔记第三章化学成分与药效物质基础练习题11题

　　4.升华法

　　固体物质在受热时不经过熔融而直接转化为蒸气，蒸气遇冷又凝结成固体的现象叫做升华。

　　适用成分：

　　游离的醌类成分(大黄中的游离蒽醌)

　　小分子的游离香豆素等

　　属于生物碱的咖啡因

　　属于有机酸的水杨酸、苯甲酸

　　属于单萜的樟脑等。

　　5.超声法

　　采用超声波辅助溶剂进行提取的方法。

　　由于超声波可产生高速、强烈的空化效应和搅拌作用，能破坏植物药材的细胞，提高提取率。

　　特点：

　　(1)不会改变有效成分的化学结构

　　(2)可缩短提取时间，提高提取效率

　　四、不同分离方法的原理

　　1.根据物质溶解度差别进行分离

　　(1)利用温度不同引起溶解度的改变进行分离——结晶与重结晶

　　(2)利用两种以上不同溶剂的极性和溶解性差异进行分离——水提醇沉法(除去多糖、蛋白质等水溶性杂质)、醇提水沉法(除去树脂、叶绿素等水不溶性杂质)、醇/醚法、醇/丙酮法(可使皂苷析出)

　　(3)利用酸碱性(不同)进行分离——酸提碱沉法、碱提酸沉法(生物碱等碱性成分;黄酮、蒽醌类等酸性成分;含内酯或内酰胺结构的成分。)

　　(4)利用沉淀试剂进行分离——沉淀试剂(雷氏铵盐：季铵碱;明胶：鞣质)

　　2.根据物质在两相溶剂中的分配比(分配系数)不同进行分离

　　(1)液-液萃取法(pH梯度萃取法)

　　(2)液-液分配色谱(LC或LLC)

　　3.根据物质沸点差别进行分离

　　(1)分馏法

　　4.根据物质的吸附性差别进行分离

　　(1)简单吸附(活性碳)

　　(2)吸附柱色谱(硅胶、氧化铝、聚酰胺、大孔树脂)

　　5.根据物质分子大小差别进行分离

　　(1)凝胶过滤色谱

　　(2)膜分离法

　　6.根据物质解离程度不同进行分离

　　(1)离子交换色谱

       例题参见：中药一学霸笔记第三章化学成分与药效物质基础练习题12、13题

　　引申知识点(1)——结晶与重结晶

　　(1)原理：利用温度不同引起溶解度的改变进行分离

　　(2)常用的重结晶溶剂：水、冰醋酸、甲醇、乙醇、丙酮、乙醚、三氯甲烷、苯、四氯化碳、石油醚和二硫化碳等。(单用或混用)

　　(3)溶剂选择原则：“相似相溶”

　　(4)溶剂用量：一般可比需要量

　　多加20%左右的溶剂。

　　理想溶剂：

　　①不与重结晶物质发生化学反应;

　　②在较高温度时能够溶解大量的待重结晶物质;而在室温或更低温度时，只能溶解少量的待重结晶物质;

　　③对杂质的溶解度或者很大或者很小;

　　④溶剂的沸点较低，容易挥发，易与结晶分离除去;

　　⑤无毒或毒性很小，便于操作。

　　引申知识点(2)——判断晶体纯度的方法

　　(1)具有一定的晶形和均匀的色泽;

　　(2)具有一定的熔点和较小的熔距(1～2℃);

　　(3)薄层色谱(TLC)或纸色谱(PC)色谱法显示单一的斑点;

　　(4)快乐液相色谱(HPLC)或气相色谱(GC)分析显示单一的峰;

　　(5)其他方法：质谱、核磁共振等。

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       例题参见：中药一学霸笔记第三章化学成分与药效物质基础练习题14题

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