执业药师备考考点：药物分析熔点测定法

2014年执业药师考试药理学考点，中公医考网为您整理编辑
基本概念：

(1)熔点系指按照规定的方法测定，物质由固体熔化成液体的温度、熔融同时分解的温度或在熔化时自初熔至全熔的一段温度。

(2)初熔系指供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴时的温度。

(3)全熔系指供试品全部液化时的温度。

(4)熔融同时分解系指供试品在一定温度下熔融同时分解产生气泡、变色或浑浊等现象。

测定方法：

1.测定法

2.仪器用具 药物的熔点测定受传温液和毛细管内径等因素的影响，测定时应按《中国药典》的要求选用器具。

3.注意事项

(1)测定熔点时，应注意毛细管的规格大小。由于毛细管内装入供试品的量对熔点测定结果有影响，若内径过大，全熔温度会偏高，故毛细管的内径必须符合药典规定。

(2)温度计必须经过校正，好绘制校正曲线，否则会影响测定结果的性。

(3)应用不同传温液测定药物熔点时，对某些供试品所得的结果可能不一致。因此必须按药典规定选择传温液。

(4)熔点读数时，应注意正确判断“初熔”、“全熔”及熔融同时分解时的温度。

应用：

药物的熔点收载在质量标准中的“性状”项下。多数药物采用法测定，例如盐酸普鲁卡因的熔点“本品的熔点为154～157℃”;硫酸阿托品的熔点测定为“取本品，在120℃干燥4小时后，立即依法测定，熔点不得低于189℃，熔融时同时分解”。对供注射用药物熔点的要求严于供口服用药物，例如对磷酸丙吡胺的熔点规定“本品的熔点为206～209℃(供注射用)或205～209℃(供口服用)，熔融同时分解”。乙琥胺为白色至微黄色蜡状固体，对其熔点的规定为“本品的熔点(第二法)为43～47℃(以液状石蜡为传温液)”。