2014执业药师考试辅导：杂质检查

药物的杂质(purity)是指药物中存在的无治疗作用或影响药物稳定性和疗效，甚至对人体健康有害的物质。

药物纯度(purities of drugs)：指药物的纯净程度。主要从用药的安全、有效和稳定性方面考虑。

化学试剂中的杂质是指能够引起对化学使用目的有影响的物质。

药政管理部门规定，不能以一般化学药品及化学试剂代替药用规格，更不能把化学试剂当作药品直接应用于临床治疗。

检查项下包括有效性、均一性、纯度要求与安全性四个方面。

杂质的来源：生产过程中引入;贮藏过程中产生

杂质的种类:

按来源分为一般杂质和特殊杂质：

一般杂质：指在自然界中分布广泛，在多种药物的生成和储藏过程中容易引入的杂质。

特殊杂质：指在特定药物的生成和储藏过程中引入的杂质，这类杂质随药物的不同而不同。

按毒性分为信号杂质和有害杂质：

毒性杂质：如重金属、砷盐。

信号杂质：一般无毒，但其含量的多少反映出药物的纯度情况，如果药物中信号杂质含量过多，提示该药的生产工艺或生产控制有问题，如氯化物、硫酸盐。

按理化性质分为无机杂质、有机杂质及残留溶剂

杂质限量

杂质限量：指药物中所含杂质的大允许量，通常用百分之几或百万分之几(ppm)来表示。

限量检查(Limit test)：药物中的杂质在不影响疗效和不发生毒性的原则下允许有一定限量。

通常不测定其含量，只检查杂质的量是否超过限量，所以称为杂质的限量检查。

药物的杂质检查法：按操作方法分为对照法(限量检查法)、.灵敏度法、比较法。

对照法：指取一定量的被检杂质标准溶液和一定量供试品溶液，在相同条件下处理，比较反应结果，以确定杂质含量是否超过限量。(比色、比浊、比色斑)

灵敏度法：指在供试品溶液中加入一定量的试剂，在一定反应条件下，不得有正反应出现，从而判断供试品中杂质是否符合限量规定。

比较法：取供试品一定量依法检查，测得待检杂质的参数(如吸收度)与规定的限量比较，不得更大。

☆一般杂质检查：

酸、碱、水分、氯化物、硫酸盐、硫化物、硒、氟、氰化物、铁盐、重金属、砷盐、铵盐、易炭化物、干燥失重、炽灼残渣、水分测定、溶液颜色与澄清度以及有机溶剂残留量等。 遵循平行操作原则

☆氯化物检查法：

原理：对照法。 利用氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银试液作用，生成氯化银胶体微粒而显白色混浊液，与一定量标准氯化钠溶液在相同条件下生成的氯化银混浊程度比较，浊度不得更大。 Cl-+Ag+—>AgCl↓(白)

注意事项：

① 氯化物浓度以50ml溶液中含50～80μg的Cl为宜，因为此时浊度梯度好。

② 加硝酸可避免弱酸银盐如碳酸银、磷酸银以及氧化银沉淀的干扰，加速AgCl的生成并产生较好的乳光浑浊

③ 酸度要求：50ml供试溶液中含稀硝酸10ml为宜

④ 供试品溶液有颜色时的处理方法：内消色法：

⑤ 供试品溶液显碱性的处理方法：先中和成中性后再检查(加硝酸)

⑥ 供试品溶液不澄清的处理方法：过滤，之前要用硝酸冲洗滤纸。中公医考网编辑并整理