执业药师备考考点：肾上腺素及其制剂的分析

2014年执业药师考试药理学考点，中公医考网为您整理编辑
肾上腺素的分析：

(一)鉴别

1.与三氯化铁试液的反应取供试品约2mg，加盐酸溶液(9→1000)2～3滴溶解后，加水2ml与三氯化铁试液1滴，即显翠绿色;再加氨试液1滴，即显紫色，终成紫红色。

2.与过氧化氢试液的反应 取供试品l0mg，加盐酸溶液(9→1000)2ml溶解后，加过氧化氢试液10滴，煮沸，即显血红色。

肾上腺素在中性或酸性条件下，被过氧化氢氧化，生成肾上腺素红，显血红色。

(二)检查

肾上腺素除检查“干燥失重”、“炽灼残渣”外，还需检查“酸性溶液的澄清度与颜色”、“酮体”与“有关物质”。

1.酸性溶液的澄清度与颜色 肾上腺素因存在邻位酚羟基而十分不稳定，与空气接触或受日光照射易氧化变质。其氧化产物多显色，并在酸性溶液中的溶解性下降，故检查酸性溶液的澄清度与颜色。

2.酮体肾上腺素在生产中由其酮体经氢化还原制得。若氢化不完全，则易引入酮体杂质。

方法：取供试品，加盐酸溶液(9→2000)制成每lml中含2.0mg的溶液，在310nm波长处测定，吸光度不得大于0.O5。酮体的限量为0.06%。

3.有关物质 《中国药典》采用反相离子对色谱法检查有关物质。

(三)含量测定

肾上腺素的烃胺侧链具有弱碱性，《中国药典》采用非水溶液滴定法测定含量。

盐酸肾上腺素注射液的分析：

(一)鉴别

《中国药典》采用三氯化铁反应进行鉴别。鉴别的方法为：取本品2ml，加三氯化铁试液l滴，即显翠绿色;再加氨试液l滴，即变为紫色，后变成紫红色。

(二)检查

本品为注射剂，应符合注射剂项下有关的各项规定。此外还需检查pH值。《中国药典》规定，照“pH值测定法”测定，pH值应为2.5～5.0。

(三)含量测定

《中国药典》采用快乐液相色谱法测定本品的含量。快乐液相色谱法分离效能高，可以使药物和合成的中间体、降解产物等有关物质分离，从而避免其干扰。测定方法如下：

色谱条件和系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.14%庚烷磺酸钠溶液一甲醇(65：35，用磷酸调节pH值为3.0±0.1)为流动相;检测波长为280hm。理论板数按肾上腺素峰计算不低于3000。

测定法：精密量取本品适量(约相当于肾上腺素3mg)，置25ml量瓶中，加醋酸溶液(1→25)稀释至刻度，摇匀，精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图;另取肾上腺素对照品适量，精密称定，加醋酸溶液(1→25)制成每lml中含0.12mg的溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。