执业药师备考考点： 盐酸普鲁卡因及其制剂的分析

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盐酸普鲁卡因的分析：

(一)鉴别

1.水解反应水解反应基于分子结构中的酯键可在碱性条件下水解产生二乙氨基乙醇和对氨基苯甲酸，利用这两个水解产物对盐酸普鲁卡因进行鉴别。

方法：取供试品约0.1g，加水2ml溶解后，加10%氢氧化钠溶液1ml，即生成白色沉淀;加热，变成油状物，继续加热，发生的蒸气使润湿的红色石蕊试纸变为蓝色;加热至油状物消失后，放冷，加盐酸酸化，即析出白色沉淀;沉淀可溶于过量的盐酸。

2.红外光谱法盐酸普鲁卡因分子结构中存在芳伯氨基、苯环、酯基等基团，其红外光谱中显示相应的吸收峰：

《中国药典》规定，本品的红外吸收图谱应与对照的图谱一致。

4.芳香胺反应：取供试品约50mg，加稀盐酸lml，必要时缓缓煮沸使溶解，放冷，加0.1mol/L亚硝酸钠溶液数滴，滴加碱性β-萘酚试液数滴，生成橙色或猩红色的沉淀。

(二)检查

盐酸普鲁卡因的杂质检查项目有：酸度、溶液的澄清度、干燥失重、炽灼残渣、铁盐及重金属和对氨基苯甲酸。

方法：色谱条件与系统适用性试验、系统适用性试验溶液、测定法。

(三)含量测定

盐酸普鲁卡因分子结构中含有芳香伯胺，《中国药典》采用亚硝酸钠滴定法进行含量测定，用永停法指示终点。

盐酸普鲁卡因注射液的分析：

(一)对氨基苯甲酸的检查

一般地，制剂的杂质检查项目不需重复原料药的检查项目，主要检查在制剂的生产和贮藏过程中可能引入的杂质。盐酸普鲁卡因注射液在制备的过程中，受灭菌温度、时间等因素的影响，酯结构水解生成对氨基苯甲酸和二乙氨基乙醇。对氨基苯甲酸随贮存时间的延长或受热，还可能进一步脱羧转化为苯胺，进而被氧化为有色物使注射液变黄、疗效下降、毒性增加。因此，盐酸普鲁卡因注射液仍需检查对氨基苯甲酸。检查方法同原料药中对氨基苯甲酸检查项下，不同的是对照品溶液浓度为2.4μg/ml，限量为不得过标示量的1.2%。

(二)含量测定

盐酸普鲁卡因注射液的含量测定采用反相离子对色谱法。方法如下：

色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以含0.1%庚烷磺酸钠的0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至 3.0)一甲醇(68：32)为流动相;检测波长为290nm，理论板数按盐酸普鲁卡因峰计算不低于2000。盐酸普鲁卡因峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。

测定法：精密量取本品适量，用水定量稀释制成每lml中含盐酸普鲁卡因0.02mg的溶液，作为供试品溶液，精密量取10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图;另取盐酸普鲁卡因对照品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每lml中含盐酸普鲁卡因0.02mg的溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。