执业药师备考考点：丙磺舒的分析

2014年执业药师考试药理学考点，中公医考网为您整理编辑
鉴别：

杂质检查：

丙磺舒除“氯化物”、“硫酸盐”、“干燥失重”、“炽灼残渣”及“重金属”等一般杂质检查项目外，还有以下杂质检查项目：

1.酸度本项目主要检查制备工艺中未反应完的盐酸。使用水作溶剂，药物不溶解，不干扰检查。采用酸碱滴定法检查酸度。方法如下：

取本品2.0g，加新沸过的冷水l00ml，置水浴上加热5分钟，时时振摇，放冷，滤过;取滤液50ml，加酚酞指示液数滴，用氢氧化钠滴定液(0.1 mol/L)滴定，消耗氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)不得过0.25ml。

2.有关物质采用快乐液相色谱法，用自身稀释对照法检查。方法如下：

取本品适量，加流动相溶解并定量稀释制成每l ml中含60μg的溶液，作为供试品溶液;精密量取lml，置l00ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件，量取供试品溶液与对照溶液各20μl注入液相色谱仪，记录色谱图至主峰保留时间的5倍，供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%)各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍(2.0%)。

含量测定：

丙磺舒具有羧基结构，可采用酸碱滴定法，以氢氧化钠为滴定剂测定含量。但本品结构中存在磺酰胺基，在用氢氧化钠滴定过程中可发生水解，故《中国药典》采用HPLC法测定含量。方法如下：

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.05mol/L磷酸二氢钠(加1%冰醋酸，用磷酸调节pH值至3.0)一乙腈(50：50)为流动相;检测波长为245nm。理论板数按丙磺舒峰计算不低于3000。

测定法取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每lml中含60μg的溶液，精密量取20μl，注人液相色谱仪，记录色谱图;另取丙磺舒对照品，同时测定。按外标法以峰面积计算，即得。