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执业药师备考考点:快乐液相色谱法

来源:
2014-08-25 14:03:34
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2014年执业药师考试药理学考点,中公医考网为您整理编辑
仪器的基本结构:

检测器:

(一)选择性检测器

选择性检测器也称浓度型检测器,包括紫外检测器、光电二极管阵列检测器、荧光检测器、电化学检测器和质谱检测器。但该类检测器的响应值不仅与供试品溶液的浓度有关,还与化合物的结构有关。

1.紫外检测器

2.光电二极管阵列检测器

3.荧光检测器

4.电化学检测器

5.质谱检测器

(二)通用型检测器

1.蒸发光散射检测器

2.示差折光检测器

固定相与流动相:

(一)固定相

常用的固定相是化学键合相(简称为键合相),系化学反应将固定相的官能团键合在固体载体表面而成。键合有固定相的载体称为填充剂,用于填充色谱柱。键合相具有使用过程中不易流失、化学性质稳定、在pH2~8的环境中不变质、热稳定性好、载样量大、适于作梯度洗脱等优点。

目前,常用的化学键合相按其极性可分为非极性键合相和极性键合相。

1.非极性键合相常用的有十八烷基硅烷键合硅胶(Octadecylsilane,ODS或C18)和辛基硅烷键合硅胶(C8)等,适用于反相色谱法。其中,0DS是反相色谱法中为常用的固定相。

2.极性键合相常用的填充剂有氨基和氰基硅烷键合硅胶,既可用于正相色谱法,也可用于反相色谱法。

(二)流动相

色谱系统适用性试验:

 

 

测定法:

 

 

应用:

(一)在鉴别项中的应用

在含量测定采用快乐液相色谱法的品种项下,常利用色谱峰保留时间进行鉴别。即在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

(二)在检查项中的应用

《中国药典》采用以下方法进行项目检查:

1.内标法

2.外标法

3.加校正因子的主成分自身对照法

4.不加校正因子的主成分自身对照法

5.面积归一化法

(三)在含量测定项中的应用

1.内标法

2.外标法

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