执业药师备考考点：薄层色谱法

2014年执业药师考试药理学考点，中公医考网为您整理编辑
仪器与材料：

2.薄层板

3.点样器常用具支架的微量注射器或定量毛细管，应能使点样位置正确、集中。

4.展开容器应使用适合薄层板大小的玻璃制薄层色谱展开缸，并有严密的盖子，底部应平整光滑，或有双槽。

5.显色剂可采用喷雾显色、浸渍显色或置适宜试剂的蒸气中熏蒸显色，用以检出斑点。

6.显色装置喷雾显色要求用压缩气体使显色剂呈均匀细雾状喷出;浸渍显色可用专用玻璃器皿或用适宜的玻璃缸代替;蒸气熏蒸显色可用双槽玻璃缸或适宜大小的干燥器代替。

7.检视装置为装有可见光、短波紫外光(254nm)、长波紫外光(365nm)光源及相应滤片的暗箱，可附加摄像设备供拍摄色谱用，暗箱内光源应有足够的光照度。

操作方法：

1.薄层板的制备

2.点样与展开

(1)自制薄层板除另有规定外，将1份固定相和3份水在研钵中向同一方向研磨混合，去除表面的气泡后，倒入涂布器中，在玻璃板上平稳地移动涂布器进行涂布(厚度为0.2～0.3mm)，取下涂好薄层的玻璃板，置水平台上于室温下晾干后，再在110℃活化30分钟，即置有干燥剂的干燥器中备用。使用前检查其均匀度(可透射光和反射光检视)。

(2)市售薄层板临用前一般应在110℃活化30分钟。聚酰胺薄膜不需活化。铝基片薄层板可根据需要剪裁，但须注意剪裁后的薄层板底边的硅胶层不得有破损。如在贮放期间被空气中杂质污染，使用前可用适当的溶剂在展开容器中上行展开预洗，110℃活化30分钟后，放人干燥器中备用。

色谱系统适用性试验：

3.检视

测定法与应用：

(一)在鉴别试验中的应用

1.与对照品比较RF值将同浓度的供试品溶液与对照品溶液，在同一块薄层板上点样、展开与检视，供试品溶液所显示主斑点的位置(RF)应与对照溶液的主斑点一致，而且两主斑点的大小与颜色(或荧光)的深浅也应大致相同;或采用供试品溶液与对照品溶液等体积混合后，点样、展开与检视，应显示单一、紧密的斑点。

2.与结构相似的物质比较RF值选用与供试品化学结构相似的药物对照品与供试品的T1C主斑点比较，两者的RF应不同，或将上述两种溶液等体积混合，应显示两个清晰分离的斑点。

(二)在杂质检查中的应用

1.杂质对照法

2.自身稀释对照法

3.其他方法除上述两种方法外，也可将杂质对照法与供试品溶液自身稀释对照法并用。即特定杂质限度采用杂质对照品法，其他杂质限度采用供试品溶液自身稀释对照法控制。通常应规定杂质的斑点数和单一杂质量，当采用系列自身稀释对照溶液时，也可规定估计的杂质总量。