执业药师备考考点：药物分析pH值测定法

2014年执业药师考试药理学考点，中公医考网为您整理编辑
基本原理：

测定方法：

《中国药典》规定，测定pH值应使用酸度计，酸度计应定期进行计量检定，并符合国家有关规定。

1.pH—mV选择 将pH—mV选择钮置于pH档，可将测得的电动势直接转换成pH读数。

2.温度补偿 酸度计上每一pH示值间隔相当于2.303RT/F伏，此值随测量电池中溶液的温度变化而变动。因此，pH计上都装有温度补偿旋钮，用以调节指针偏转一个 pH单位所相当的毫伏数。例如，25℃时每改变一个pH单位，相当于电动势要改变59mV;如果溶液为l5℃，测量前将温度旋钮转至15℃位置，这时pH 计的每一pH读数间隔相当于57mV。

3.定位 使用酸度计时，须预先用标准缓冲液对仪器进行校正(定位)，用定位调节钮调节，使pH示值与标准缓冲液的pH值一致。

4.测定 经过温度补偿调节和定位调节后，换上待测溶液进行测定，pH计就可指示出供试液的pH值。

由于pH标准缓冲液是pH测定的基准，所以其配制方法及其pH值的确定均须符合规定。《中国药典》2010年版附录“pH值测定法”项下，规定了五种不同pH值I的标准缓冲液见表3—1，用来对pH计进行校正(定位)，并列出了五种标准缓冲液在0—600C范围内(问隔5℃)的pH值，作为pH测定的统一标准。

注意事项：

测定pH值时，应严格按仪器的使用说明书操作，并注意下列事项。

(1)测定前，按各品种项下的规定，选择两种pH值约相差3个pH单位的标准缓冲液，并使供试液的pH值处于两者之间。

(2)取与供试液pH值较接近的一种标准缓冲液对仪器进行校正(定位)，使仪器示值与标准缓冲液的数值一致。

(3)仪器定位后，再用另一种标准缓冲液核对仪器示值，误差应不大于±0.02pH单位。若大于此偏差，则应小心调节斜率，使示值与该标准缓冲液的数值相符。重复上述定位与斜率调节至符合要求。否则，需检查仪器或更换电极后，再行校正至符合要求。

(4)每次更换标准缓冲液或供试液前，应用纯化水充分洗涤电极，然后将水吸，也可用所换的标准缓冲液或供试液洗涤。

(5)在测定高pH值的供试液和标准缓冲液时，应注意碱误差的影响。碱误差是由于普通玻璃电极对Na+也有响应，使测得的H+活度高于真实值，即pH读数低于真实值，产生负误差。若使用锂玻璃电极，可克服碱误差的影响。

(6)对弱缓冲液或无缓冲作用溶液的pH值测定，除另有规定外，先用苯二甲酸盐标准缓冲液校正仪器后测定供试液，并重取供试液再测，直至pH值的读数在1 分钟内改变不超过±0.05为止;然后再用硼砂标准缓冲液校正仪器，再如上法测定;两次pH值的读数相差不应超过0.1，取两次读数的平均值为其pH值。

(7)配制标准缓冲液与溶解供试品的水，应是新沸过并放冷的纯化水，其pH值应为5.5～7.0。

(8)标准缓冲液一般可保持2～3个月，若发现有浑浊、发霉或沉淀等现象时，则不能继续使用。

应用：

《中国药典》中对许多原料药、注射液和滴眼液等制剂规定了pH值检查，例如利巴韦林注射液的pH值应为4.0～6.0，利巴韦林滴眼液的pH应为5.0～7.0。