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每天学一味中药-大叶紫珠

来源:中公医考网整理
2017-06-20 17:11:12
1992
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  【鉴别】

  (1)本品粉末灰黄色至棕褐色。菲腺毛有两种:一种为星状毛,大多碎断,木化,完整者1至数轮,每轮1~6侧生细胞;另一种非腺毛1~3细胞,直径25~33μm,壁较厚。腺鳞头部8~11细胞,扁球形,柄极短。小腺毛头部2~4细胞,柄1~2细胞。草酸钙簇晶细小,散布于叶肉细胞中。

  (2)取本品粉末lg,加乙醚30ml,加热回流30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,取上清液作为供试品溶液。另取熊果酸对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取供试品溶液3~5μl、对照品溶液3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-三氯甲烷-乙酸乙酯-冰醋酸(20:5:8:0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

  【检查】 水分 不得过15%(附录ⅨH第一法)。

  总灰分 不得过11.0%(附录ⅨK)。

  【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法(附录XA)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于15.0%。

  【含量测定】 照快乐液相色谱法(附录ⅥD)测定。

  色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈0.5%磷酸溶液(17:83)为流动相;检测波长为332nm。理论板数按毛蕊花糖苷峰计算应不低于3000。

  对照品溶液的制备 取毛蕊花糖苷对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1ml含50μg的溶液,即得。

  供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约0.25g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇50ml,密塞,称定重量,放置过夜,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

  测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

  本品按干燥品计算,含毛蕊花糖苷(C29H36015)不得少于0.15%。

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