2016年执业药师《药学专业知识一》强化课件(17)

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苯噻啶原料药

应用范围：本方法采用滴定法测定苯噻啶原料药中苯噻啶的含量。

本方法适用于苯噻啶原料药。

方法原理：供试品加冰醋酸溶解后，加结晶紫指示液，用高氯酸滴定液滴定至溶液显蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正，根据滴定液使用量，计算苯噻啶的含量。

试剂：

1.冰醋酸

2.高氯酸滴定液(0.1mol/L)

3.结晶紫指示液

4.基准邻苯二甲酸氢钾

仪器设备：

试样制备：1.高氯酸滴定液(0.1mol/L)

配制：取无水冰醋酸(按含水量计算，每1g水加醋酐5.22mL)750mL，加入高氯酸(70～72%)8.5mL，摇匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000mL，摇匀，放置24小时。若所测供试品易乙酰化，则须用水分测定法测定本液的含水量，再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01%～0.2%.

标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20mL使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定结果用空白试验校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。

2.结晶紫指示液

取结晶紫0.5g，加冰醋酸100mL使溶解。

操作步骤：精密称取供试品约0.2g，加冰醋酸10mL溶解后，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于29.54mg的C19H21NS.

注：“精密称取”系指称取重量应至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

芳酸类药物的分析

与盐酸生成苯甲酸，双相滴定法：苯甲酸易溶于水，水液呈碱性，用水-乙醚溶剂系统，用盐酸滴定。

芳酸类药物的分析

1、 化学结构与鉴别试验：

氯贝丁酯分子中酯结构与盐酸羟胺及三氯化铁作用，形成有色异羟肟酸铁，显紫色。紫外特征吸收和红外光谱均可 。

2、 杂质检查：中间产物对氯苯氧异丁酸，控制酸度

(1)、 酸度：制备盐酸硫酸。

(2)、 对氯酚：合成起始材料对氯酚，用气相色谱法检查。

(3)、 挥发性杂质：合成过程中，用气相色谱法。

3、 两步滴定法：测定含量。

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