2015执业药师《药物分析》辅导资料(1)

来源：

2015-08-11 10:08:39

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2015执业药师考试备考：药物分析考点整理

诺氟沙星的药物分析

方法名称：诺氟沙星的测定—快乐液相色谱法

应用范围：该方法采用快乐液相色谱法测定诺氟沙星(C16H18FN3O3)的含量。该方法适用于诺氟沙星。

方法原理：供试品制成流动相溶液，进入快乐液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长278nm处检测诺氟沙星吸收值，计算出其含量。

试剂： 1.0.025mol/L磷酸溶液(用三乙胺调节pH值至3.0±0.1) 2.乙腈 3.三乙胺

仪器设备： 1.仪器 1.1快乐液相色谱仪 1.2色谱柱十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，理论塔板数按环丙沙星峰计算不低于2000，诺氟沙星峰与相邻杂质峰间的分离度应符合要求。 1.3紫外吸收检测器 2.色谱条件 2.1流动相：0.025mol/L磷酸溶液乙腈=8713. 2.2检测波长：278nm 2.3柱温：室温

试样制备： 1.称取供试品精密称取该品25mg，置100mL量瓶中。 2.对照品溶液的制备精密称取适量，加流动相溶液溶解并制成每1mL含25μg的溶液，摇匀，即得。 3.供试品溶液的制备将供试品加0.1mol/L盐酸溶液2mL使溶解后，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取5mL，置50mL量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得。 (注：“精密称取”系指称取重量应至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。)

操作步骤：分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各20μL注入快乐液相色谱仪，用紫外吸收检测器，于波长278nm处测定环丙沙星的吸收值，计算出其含量。

参考文献：中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.641.

盐酸普萘洛尔的分析

药品名称：盐酸普萘洛尔

拼音名：Yansuan Punailuo‘er

英文名：PROPRANOLOL HYDROCHLORIDE

来源(分子式)与标准本品为1-异丙氨基-3-(1-萘氧基)-2-丙醇盐酸盐。按干燥品计算，含 C16H21NO2.H Cl不得少于99.0%。

性状本品为白色或类白色的结晶性粉末;无臭，味微甜后苦。

本品在水或乙醇中溶解，在氯仿中微溶。

熔点本品的熔点(附录Ⅵ C)为162 ～165 ℃。

检查酸度取本品0.10g ，加水10ml溶解后，依法测定(附录Ⅵ H)，pH值应为5.0 ～6.5 .游离萘酚取本品20mg，加乙醇与10%氢氧化钠溶液各2ml ，振摇使溶解，加重氮苯磺酸试液1ml ，摇匀，放置3 分钟;如显色，与α-萘酚的乙醇溶液(每1ml 中含α -萘酚20μg )0.30ml用同一方法制成的对照液比较，不得更深(0.03%) .干燥失重取本品，在105 ℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5 %(附录Ⅷ L)。

炽灼残渣不得过0.1 %(附录Ⅷ N)。

鉴别(1) 取本品，用甲醇制成每1ml 中含20μg 的溶液，照分光光度法(附录Ⅳ A)测定，在290 与319nm 的波长处有大吸收。

(2) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集396 图)一致。

(3) 本品的水溶液显氯化物的鉴别反应(附录Ⅲ)。

含量测定取本品约0.2g，精密称定，加冰醋酸20ml溶解后，加醋酸汞试液 5 ml与结晶紫指示液1 滴，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定，至溶液显蓝绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml 的高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于29.58mg 的 C16H21N O2.HCl.

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