2014执业药师考试辅导：硒、氟及硫化物杂质的检查法

1、氧瓶燃烧法（Oxygen Flask Combustion Method）：系将有机物放入充满氧气的密闭燃烧瓶中燃烧，产生的组分用吸收液吸收后再选用合适的方法进行鉴别、检查或含量测定。适用于可与环状结构中碳原子以共价键相结合的含卤素、硫、硒等的有机药物，特点是简便、快速、破坏完全，尤其适用于微量样品的分析。

2、硒检查法：元素状态的硒无毒，但硒化物有剧毒。有机药物用氧瓶燃烧法进行有机破坏，硒成为高价氧化物（SeO3），被硝酸溶液吸收，再用盐酸羟胺将Se6+还原为Se4+，在pH2.0±2的条件下，加二氨基萘试液反应100分钟，生成4，5-苯并苯硒二唑（4，5-Benzopiazselenol），用环己烷提取后在378nm波长处测定吸收度，应不得大于对照液的吸收度。

3、氟检查法：系用于检查有机氟化物中氟的含量。有机氟经氧瓶燃烧分解产生氟化氢，用水吸收，另在pH4.3时茜素氟蓝与硝酸亚铈以1：1结合成红色配位化合物，当有F-存在时，三者以1：1：1结合成蓝紫色配位化合物，在暗处放置1小时，置2cm吸收池中，于610nm波长处测定吸收度，并用空白试验进行校正。根据氟对照液在相同显色条件下所得吸收度，计算有机氟化物中氟的含量。

4、硫化物检查法：硫化物与盐酸作用产生硫化氢气体，遇醋酸铅试纸产生棕色的硫化铅“硫斑”，与一定量标准硫化钠溶液在相同条件下生成的硫斑比较。