知识点·中药化学成分的分离方法
物质溶解度差别 |
结晶及重结晶 |
判定化合物纯度方法:结晶形态和色泽;熔点和熔距(1~2℃);色谱法;高效液相色谱法 |
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水提醇沉法(水/醇法):沉淀除去多糖、蛋白质等水溶性杂质 醇提水沉法(醇/水法):沉淀除去树脂、叶绿素等水不溶性杂质 醇/醚法或醇/丙酮法:从脂溶性杂质中分离出皂苷 |
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酸提碱沉法(酸/碱法):生物碱 碱提酸沉法(碱/酸法):黄酮、蒽醌类 |
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沉淀法:酸性化合物、碱性化合物制成盐 |
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物质在两相溶剂 中的分配比不同 |
液-液萃取法 |
pH萃取法 |
分离酸性、碱性和两性有机化合物 |
纸色谱法 |
用于选取液-液萃取分离物质的最佳方案 |
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分配柱色谱法 |
正相色谱:固定相极性>流动相极性;反相色谱:固定相极性<流动相极性。 常用反向色谱填料的键合烃基:乙基、辛基、十八烷基 |
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物质的吸附性差别 |
物理吸附 |
黄酮等酚酸性物质被硅胶吸附;生物碱被氧化铝吸附 极性吸附剂(硅胶、氧化铝),非极性吸附剂(活性炭) |
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半化学吸附 |
聚酰胺对黄酮类、醌类等化合物之间的氢键吸附 |
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化学吸附 |
黄酮等酚酸性物质被碱性氧化铝吸附;生物碱被酸性硅胶吸附 |
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物质分子大小差别 |
凝胶色谱法 |
常用的凝胶:葡聚糖凝胶;羟丙基葡聚糖凝胶 |
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膜分离法 |
以外加压力或化学位差为推动力 |
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选择性吸附和分子筛性能 |
大孔吸附树脂法 |
影响因素:比表面积、表面电性、能否与化合物形成氢键等 |
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物质解离程度不同 |
离子色谱法 |
阳离子交换树脂、阴离子交换树脂。影响因素:解离度、电荷的多少 |
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物质的沸点不同 |
分馏法 |
适用于液体混合物的分离 |
【考题回顾】
1. 既有吸附又有分子筛作用的分离载体是(2020A型题)
A.硅胶 B.聚酰胺
C.氧化铝 D.活性炭
E.大孔树脂
【答案】E。解析:本题主要考查中药化学成分的分离原理。大孔吸附树脂具有选择性吸附和分子筛的性能。硅胶、氧化铝、活性炭色谱的原理为根据物质的吸附性差别进行分离。聚酰胺吸附属于氢键吸附。
[2~3]
A.分馏法 B.重结晶法
C.升华法 D.凝胶色谱法
E.硅胶柱色谱法
2. 根据待分离物质与杂质的溶解度不同,用于分离提纯的方法是(2021B型题)
3. 根据待分离物质的吸附能力不同,用于分离规纯的方法是(2021B型题)
【答案】BE。解析:本题主要考查中药化学成分的分离原理。依据分离原理的不同,可有以下六种不同的分离原理,一是根据物质溶解度差别进行分离,如结晶法、重结晶法、水提醇沉法、醇提水沉法等;二是根据物质在两相溶剂中的分配比不同进行分离,如液-液萃取法、pH萃取法、柱色谱法等;三是根据物质的吸附性差别进行分离,如硅胶吸附色谱法、氧化铝吸附色谱法、活性炭吸附色谱法、聚酰胺吸附色谱法、大孔树脂吸附色谱法、高效液相色谱法等;四是根据物质分子大小差别进行分离,如凝胶色谱法、膜分离法、大孔树脂色谱法等;五是根据物质解离程度不同进行分离,如离子色谱法;六是根据物质的沸点进行分离,如分馏法。
4.常用于中药化学成分分离纯化的方法有(2022X型题)
A.硅胶柱色谱法 B.聚酰胺色谱法
C.大孔吸附树脂法 D.凝胶色谱法
E.液-液萃取法
【答案】ABCDE。解析:本题主要考查中药化学成分的分离方法。依据分离原理的不同,可有以下六种不同的分离原理,一是根据物质溶解度差别进行分离,例如,结晶法、重结晶法、水提醇沉法、醇提水沉法等;二是根据物质在两相溶剂中的分配比不同进行分离,例如,液-液萃取法、pH萃取法、柱色谱法等;三是根据物质的吸附性差别进行分离,例如,硅胶吸附色谱法、氧化铝吸附色谱法、活性炭吸附色谱法、聚酰胺吸附色谱法、大孔树脂吸附色谱法、高效液相色谱法等;四是根据物质分子大小差别进行分离,例如,凝胶色谱法、膜分离法、大孔树脂色谱法等;五是根据物质解离程度不同进行分离,例如,离子色谱法;六是根据物质的沸点进行分离,例如,分馏法。
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